| 化妆品中铅、汞和砷的酸浸提法同时测定 |
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作者：佚名 文章来源：本站原创 点击数： 更新时间：2007-1-15 21:17:05  |
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目前，测定化妆品中铅、汞和砷的国家标准检验方法[1-3]规定，测定铅和汞的前处理方法采用硝酸一过氧化氢酸浸提法，而对砷的测定采用硝酸一硫酸消解，在测定化妆品中铅、汞和砷含量同时采用不同的消解方法，使得测定步骤比较复杂。为探讨采用同一酸浸提法处理样品，同时测定3种元素的方法，本实验中酸浸提的温度控制在90～95℃ ，浸提时间为30min，在此条件下，对霜、粉和蜜类化妆品进行加标回收实验。结果表明，铅\汞、砷的回收率分别为90％～100％，86．5％ ～101％和95％ ～103％。经改进后的方法，简化了样品的前处理步骤，节约了时间、人力，节省了酸的用量，减少了对环境的污染，且精密度好、准确度高，并可同时测定化妆品中铅、汞和砷元素。适用于对大批样品的测定。
l 材料与方法
1.1 试剂与仪器
1.1.1 试剂 硝酸(优级纯)；过氧化氢(3o％优级纯)；盐酸(高纯)；正辛醇(分析纯)；盐酸羟胺；氯化亚锡。铅、汞、砷标准溶液配置全部采用国家标准检验方法~t-3J。铅标准溶液系列为0.O0，10.0，20.0，30.0，40.0，50.0~g／L；汞标准溶液系列为0.O0，0.050，0.10，0.50，1.O0，2.O0，4.O0，8.O0 g／L；砷标准溶液系列为0.O0，5.O0，10.0，50.0，100 g／L。
1.1.2 仪器PE一3030石墨炉原子吸收分光光度计，塞曼扣背景，HGA一600型，AS一60自动进样器，PE铅空心阴极灯。PE热解涂层石墨管。AFS一1201双光路原子荧光分光光度计(北京海光仪器公司)，汞、砷空心阴极灯。Q一45微波消解装置。NEY 2—525马福炉。可控温电炉(北京光明医疗仪器厂。220V，AC。2 000w )。10，50，25ml刻度比色管(天津玻璃仪器厂)；150 ml石英坩埚。化妆品样品由国家标准物质研究中心研制的粉、霜、蜜类标准物质，本实验为其样品含量进行定值。同时用我所自行研制的霜类化妆品内部质控作为质量控制样。
1.2 样品预处理
1.2.1 酸浸提法称取0．5～1．0 g样品，置于50m1刻度比色管中，先加入2ml过氧化氢。再加入7ml硝酸后，加入数滴正
辛醇(消除泡沫)，浸泡过夜，低温加热溶解，于90℃ 加热30min，冷却后加入12％盐酸羟胺1ml和2ml盐酸(可用于铅、汞、砷的测定)，定容至25ml，摇匀，过滤，滤液用于测定。
l.2.2 微波消解法 称取约0，5 g样品于微波消解罐中，加入3 ml硝酸和2ml过氧化氢，摇匀，浸泡过夜，水浴20 rain，进行微波消解。消解时压力时间程序为：低档3 min，中档3min，高档5min。消解完毕，取出冷却，转入25ml刻度试管中，用纯水稀释至刻度。过滤，滤液用于测定。其中铅和汞使用滤液直接即可进行测定。测定砷时取一定体积试液，加入l2.5％ 硫脲，用原子荧光法测定。
1.2.3 干灰化法(用于蜜类砷的测定) 称取约0.5g试样，置于150ml石英坩蜗中，同时做试剂空白。加入1g氧化镁，2ml50％的硝酸镁溶液，充分混匀，在水浴上蒸干水分后微火炭化至不冒烟，移入马弗炉，在500℃下灰化5h，取出，向灰分中加入少量水润湿，然后用20ml盐酸(1+1)分数次溶解灰分，加纯水定容至25．0ml，此液用于测定砷元素。测定时取一定体积试液，加入12．5％硫脲，用原子荧光法测定。
1.3 测定方法 本实验化妆品中铅含量测定采用石墨炉原子吸收分光光度法，汞、砷含量采用原子荧光分光光度法测定。
1.3.1 铅的石墨炉原子吸收测定法的仪器工作条件波长：283．3 rim；狭缝：0.7nm；灯电流:10mA；能量：60。石墨炉的干燥、灰化、原子化温度分别为120，500和2000℃ ；温度保持时间分别为20，20和3 s；采用原子化时停气，其他阶段气流为300 ml／min。
1.3.2 汞、砷的原子荧光测定法的仪器工作条件 汞、砷元素灯的能量分别为15和30mA；负高压300v；Ar气流量500 ml／min。
2 结果
2.1 方法标准曲线线性范围 铅、汞、砷3种元素的线性范围分别为0.010～0.050，0.050～8.0O，1.00～200 g／ml，相关系数r分别为0．996 5，0．999 8。0，998 1。3种元素标准曲
线的线性范围良好，能较好地满足试验的要求。化妆品中铅含量采用石墨炉原子吸收法测定，塞曼扣背景，峰面积读数计算。可使化妆品中铅测定的灵敏度有所提高，汞、砷采用原子荧光仪器测定。此方法是目前测定汞砷元素比较灵敏的方法之一。
2．2 方法检出限和定量下限应用本法连续测定试剂空白12次。以3倍空白的标准差评价方法的检出限。以1O倍空白的标准差评价方法的定量下限。本试验的化妆品铅、汞、砷的检出限分别为0.1，0.O1，0.1~g／g；定量下限分别为0.33，0.033，0.33 g／g。本研究对化妆品中铅、汞、砷测定方法的灵敏度可以满足要求。
2.3 方法的精密度和准确度 本实验采用酸浸提法、微波消解法和干灰化法处理样品。用原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法和冷原子吸收法对粉、霜和蜜类化妆品中铅、汞、砷进行测定，方法的精密度和准确度都比较好，见表1。
从表1可见，铅、汞、砷的回收率分别为90％ ～100％，86．5％ ～101％和95％ ～103％。经改进后的方法，简化了样品的前处理步骤，节约人力，节省酸的用量，减少对环境的污染。且精密度好、准确度高，并可同时测定化妆品中铅、汞和砷元素，适用于对大批样品的测定。
2.4 方法的准确度 在本实验中采取了严格的质量保证措施，除所用器皿均用1+3的硝酸浸泡过夜，用去离子水清洗干净后备用外，测定中还要防止各种元素的污染，在样品的测定中同时测定了我所自行研制的霜类化妆品的内部质量控制样品，见表2.
从表2可见，本研究测定方法的准确度较高，能够满足化妆品铅、汞、砷测定的要求。
3 讨论
化妆品卫生规范中规定的酸浸提法均为先加入硝酸，再加入过氧化氢，根据对化妆品酸浸提法的实验发现，酸浸提法一般是在5O ml刻度比色管中进行，由于比色管中样品反应空间比三角瓶要小，且有些化妆品中均含有一些油脂或有机物，如果先加入硝酸后，将造成严重的喷溅现象，使得实验人员不能接近操作台，这样既对实验人员造成危险，还可能造成样品在消化中的损失。经实验发现，在称好样品的试管中，先加入2 rnl过氧化氢，再加入7 m1硝酸后，使反应比较平稳。作者认为，由于在加有化妆品样品的试管中，先加入硝酸后，将产生大量的氧化亚氮，且放出热量，造成了样品的喷溅，如果先加入过氧化氢时，还未加入硝酸，样品基本不反应，加入硝酸后，在酸性条件下，过氧化氢才有很强的氧化力，但它的生成产物为水，使得反应趋于平稳，减少了样品喷溅。应用酸浸提法对霜、蜜和粉剂化妆品进行前处理，只需在9O～95℃ 水浴浸提30min，方法的回收率铅、汞、砷分别为9O％ ～100％，86．5％ ～101％ 和95％ ～103％，测定结果能满足实验要求，并且简化了操作，提高了工作效率，减少了酸的用量和对环境的污染，适合对大批量样品的测定。
参考文献
1 中华人民共和国国家标准汇编．化妆品卫生化学标准检验方法一汞[c]．GBW7917—87．北京：中国标准出版社，1995．141—143．
2 中华人民共和国国家标准汇编．化妆品卫生化学标准检验方法一砷[C]．GBW7917—87．北京；中国标准出版社，1995．144—148．
3 中华人民共和国国家标准汇编．化妆品卫生化学标准检验方法一铅[S]．GBW7917—87．北京；中国标准出版社，1995．149—153．
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