| TiO2成品分析方法 |
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作者：佚名 文章来源：本站原创 点击数： 更新时间：2006-9-16 22:01:34  |
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钛白粉产品质量的分析
一、 目录
1、二氧化钛含量的测定
2、白度的测定
3、消色力的测定
4、吸油量的测定
5、颜料水悬浮液PH值的测定
6、105+5℃挥发份的测定
7、经23+2℃及相对温度（50+5）%预处理24h后，105℃挥发份
8、筛余物的测定
8.1机械冲洗法
8.2手工操作方法
9、水可溶性盐的测定
10、水萃取液电阻率的测定
11、遮盖力的测定
12、分散性的测定（油分散性的测定）
二、钛白粉产品质量分析
1.二氧化钛含量的测定
1.1方法提要
用硫酸和硫酸铵溶解试样后加水和盐酸，再加金属铝片还原四价钛，冷却后，以硫酸氰铵溶液作指示剂，用0.1mol/L硫酸高铁铵标准溶液滴定。
1.2测定步骤
称取干燥试样0.2g（准至0.0002g）放入500ml 锥形瓶中，加硫酸铵10g，硫酸20ml，振动使之充分混合。开始徐徐加热，再强热至试样全部溶解成澄清溶液，冷却后加水50ml，盐酸25ml，摇匀，再加金属铝片2.5g，装上液封管，塞紧胶塞，并在该管中加入碳酸氢钠饱和溶液至该管体积的2/3左右，小心加热，充分除去反应物中的氢气，直至溶液变为透明清晰的紫色为止。在流水中冷却至室温，在这个过程中应随时补充碳酸氢钠饱和溶液（注意不能让其吸入空气）。冷却后移去锥形瓶上的液封管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用0.1mol/L硫酸高铁铵标准溶液滴定，接近终点时加入10%硫氰酸铵溶液5ml，继续滴定至淡橙色为终点。
1.3二氧化钛含量按下式计算：
TiO2% = ( C × V × 79.9/ (m × 1000))×100
式中：
C——硫酸高铁铵标准溶液之物质的量浓度mol/l
V——滴定所消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积ml
m——试样的质量g
79.9——二氧化钛的摩尔质量mol/g
2.白度的测定
2.1 测定步骤：
2.1.1 样品及标样浆状物的制备
准确称取2g（准至0.0002g）样品，置于研磨机下层板的中间，滴加0.8ml精制亚麻仁油，用调刀充分混匀当样品充分润湿成浆状物时，用调刀将浆状物在下层板分成距板底中心约50mm直径的圆，合上玻璃板，施加约1KN力，研磨四遍，每遍50转，每研磨一遍后用调刀收拢浆状物并铺展成距板底中心约50mm直径的圆，研磨结束后，将浆状物保存备用。取相同量的标准样品，用相同方法制备浆状物。
2.1.2 颜色的比较
将制得的标准样品及试样浆状物，以同一方向铺展在玻璃板上，用湿膜制备器制成宽不小于25mm，接触边长不小于40mm的不透明条带，刮后在散射日光下使光与样板成45度角，视线与样板表面垂直，比较不透明条带的表面颜色及两种浆状物的白色程度。若无可利用的良好日光时，也可在人工光源下进行比较。
2.2 结果表示：
以样品的颜色不低于、微差于或低于标样的颜色表示。
3.消色力的比较
3.1 测定步骤：
3.1.1样品及标样浆状物的制备：
称取5g蓝浆，准至1mg，置于研磨机下层板的中间，按表所示称取一定量（准至0.1mg）的标准颜料样品放在蓝浆中，用调刀将其调匀，将浆状物在下层板分成距底中心约50mm直径的圆，合上玻璃板，施加1KN力，研磨四遍，每遍25转，研磨完毕后将浆状物保存备用。称取5g蓝浆和0.1g（准至0.1mg）试样以同样的步骤制成浆状物。
蓝浆量（g） 标准样品称量（g） 相对消色力%
5 0.080 80
5 0.090 90
5 0.100 100
5 0.110 110
5 0.120 120
3.1.2 比色：
一系列标准样品的浆状物中选择与试验样品浆状物颜色强度最接近的二个。把试验样品插入所选择的二个标准样品浆状物，中间以同一方向用湿膜制备器刮在玻璃板上使成不透明条带，其宽度不小于25mm，接触边长不少于40mm，刮后立即在散射日光下通过玻璃板，检查其表面的颜色强度，若无法利用良好的日光，则可在人造日光下进行比较。
3.2 结果表示：
以标准样品为100，试样的相对消色力为：
100m0/m1
式中：
m0——标准样品的质量g
m1——试验样品的质量g
4.吸油量的测定
4.1测定步骤：
称取10g试样（准至0.1g）置于平板上，用滴定管滴加精制亚麻仁油，每次加油量不超过10滴，加完后用调刀压研，使油渗入受试样品，继续以此速度滴加至油和试样形成团块为止。从此时起，每加一滴后需用调刀充分研磨，当形成稠度均匀的膏状物，恰好不裂不碎，又能粘附在平板上时，即为终点。记录所耗油量，全部操作应在20～25min内完成。
4.2 结果表示：
吸油量以每100g产品所需油的ml或g数表示：
100V / m ……………………………… ①
93V/ m ……………………………… ②
式中：V——所需油的体积ml
93——精制亚麻仁油的密度乘以100
m——试样的质量
报告结果准确到每100 颜料所需油的ml或g数。
5.颜料水悬浮液PH值的测定
5.1测定步骤：
5.1.1玻璃电极的校正：
选择一种标准溶液的PH值与待测试样相近的PH值对玻璃电极进行 校正，准确到0.1单位。
5.1.2试样的测定：
称取试样3g（准至0.01g）于高型称量瓶中，加27ml蒸馏水制备成10%颜料悬浮液，用塞子塞住容器，激烈地振动1min，然后静止5min，移去塞子，测定悬浮液的PH值，准确到0.1单位。
6.105℃挥发份的测定
6.1测定步骤
6.1.1打开称量瓶的盖子，放在105+2℃烘箱中，加热2 h ,放入干燥器中冷却，盖上盖子，称准到1mg。
6.1.2在称量瓶的底部放10+1g的样品层，盖上盖子称准到1 mg。移去盖子，将称量瓶和样品在105+2℃烘箱中，烘1小时，在干燥器中冷却至室温，盖上盖子，称量准至1mg，再加热30min，再在干燥器中冷却至室温，再称重直到两次连续称量值不超过5 mg，记录较低的称量值。
6.2 结果表示：
挥发物质量百分数（X）按下式计算：
X =（ m0 － m1 ）/m0×100
式中：
m0——试样的质量g
m1——残留份的质量g
7.经23+2℃及相对湿度（50+5）%预处理24h 后，105℃挥发份的测定。
样品在23+2℃相对湿度（50+5）%预处理24h 后，接GB5211.3－105℃挥发份的测定。
8.筛余物的测定
8.1 机械冲洗法 GB5211.14－88
8.1.1方法提要：
在试验装置中，分散剂在水中的试验颜料或体质颜料，由旋转水流带动作离心运动，水将细粒冲洗过筛，粗粒留在筛上，筛上粗粒干燥后称量。
8.1.2测定步骤(需进行两份试样的平行试验)：
8.1.2.1 试样样品：
按GB9285取试验颜料的有代表的样品。
称取一定量的样品，精确至0.001g 置于适当容积的烧杯中，试样一般5—50g，
筛余物少时，试样量增大，但不超过300g。
8.1.2.2 分散体的制备：
在烧杯中加入适量的水，水中加入润湿分散剂，摇匀。加入试样，以磁力搅拌或电动玻璃搅拌30min，将试样分散成自由流动的悬浮体。
8.1.2.3 测定：
开启机械冲洗装置电机，调节水压至300+20Kpa，经漏斗慢慢将分散剂移入装置中，并用水冲洗烧杯和漏斗。持续冲洗达10 min,以快速流体打碎聚集体，并将细粒冲过筛网。如流水硬度大，最后用蒸馏水冲洗装置。
关掉电机，然后切断水流，从冲洗装置上取下筛子，移入105+2℃烘箱中烘1h后在干燥器中冷却，然后称量，称准至0.1mg，用细毛刷刷掉筛余物称得空筛质量（m2）。
注：如果平行试验结果的绝对值之差超过1mg，则说明产品不均匀。
检验筛余物中是否存在分散不完全的颜料，如有不完全的分散物，则应用别的润湿分散体，重复整个操作步骤（4）。
8.1.3结果表示：
R = (m1―m2) m0×100
式中：R——以质量百分数表示的筛余；
m0——试样质量g
m1——筛加筛余物质量g
m2——筛质量g
机械冲洗装置（略）
8.2手工操作方法
8.2.1 测定步骤
8.2.1.1湿筛法：
称取试样10g（准至0.01g）放入用乙醇润湿过的按产品标准已恒重的筛内，再用乙醇将试样润湿，手持筛子的上端，将筛低浸入水中，用中楷羊毛笔轻轻刷洗。直至在水中无颜料颗粒。在用蒸馏水冲洗两次，用乙醇冲洗一次。放入105+2℃恒温箱中烘2h，迅速取出放入干燥器中冷却至室温称量（准确至0.2 mg），直至恒重。
筛余物百分数（X）按下式计算：
X = (m1―m2)/ m×100
式中：m——试样的质量g
m1——空筛和剩余物的质量g
m2——空筛的质量g
相对误差不大于10%。
8.2.1干筛法：
试样10克（准确至0.01克）放入按产品标准规定的已知重量的筛内，手持筛子的上端轻轻摇动，用中楷羊毛笔将颜料轻轻刷下，直至白纸上无色粉为止，然后筛余物连同筛子一起称量（准确至0.0002g）。
筛余百分数（X）按下式计算：
X =(（m1―m2）/ m)100
式中：m——试样的重量g
m1——空筛和剩余物的质量g
m2——空筛质量g
相对误差不大于15%，取其平均值为测定结果。
9.水可溶物的测定：按GB5211.2—85
9.1试验步骤：
称取10g样品，准确至0.01g，置于烧杯中用几毫升水润湿。加200ml水后搅拌，煮沸5min，如颜料高度分散，则可根据颜料品种用合适的絮凝剂，迅速冷至室温，移入250ml容量瓶中。用水稀释至刻度，充分摇匀，经滤纸或玻璃滤器反复过滤，直至滤液澄清。
在水浴上用预先称量的蒸发皿蒸发50ml清滤液至干，移入105+2℃烘箱，在干燥器中冷却后称量，准确到1mg。再次加热和冷却，在每次操作中至少加热30min，直至最后两次称量结果之差不大于最终值10%，此最终值为水溶物量。
9.2结果的表示：
水溶物质量百分数（X）按下式计算：
X = (m1 /m0×(50/250))×100
式中： m0——试样的质量g
m1——水溶物的质量g
结果到一位小数。
10.电阻率的测定
10.1 试剂：纯水，电阻率不低于2500Ωm（电导率不高于0.4╳10μs/cm）
10.2测定步骤：
称取20+0.01g的颜料样品，移入400ml烧杯中，用4—16g煮沸的水润湿，搅匀。搅拌下慢慢加入煮沸的纯水以得到均匀浆状物，然后用煮沸的纯水稀释至总量的200g，搅拌，煮沸5min，冷却至约60℃ 直接用滤纸过滤，弃去最初的10ml滤液滤入清洁干燥烧杯中。用纯水及滤液淋洗铂墨电极，将其滤液中上下移动电极除去气泡，调整滤液温度至23+0.5℃，电极浸入液面下约10mm处，其位置在烧杯中部，在电导率仪上读出电导率值（取5次平均值）。
10.3 结果表示：
Pt = (1 / Lt)×10 4
式中：Pt被测滤液的电阻率
Lt被测滤液的电导率
11.遮盖力的测定
见GB1709—79《颜料遮盖力测定法》
12.分散性的测定
见GB9287—88《颜料易分散程度的比较振荡法》
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| 文章录入：wktl 责任编辑：wktl |
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