涂料中砷的预还原剂的选择
     摘要：筛选了相同浓度不同的砷预还原剂进行实验，得出在砷的分析中，加入1％碘化钾预还原剂时，分析效果最佳。
    关键词：砷；氢化物发生器；原子吸收光谱仪；预还原剂
    1前言
    砷是一种有毒的元素，是涂料检测中8种有毒金属元素之一。砷可由呼吸道、消化道及皮肤侵人人体，慢性中毒可使人的消化系统及神经系统受到损害。砷的化学价态有三价、五价之分。在涂料检测中需加入1％碘化钾作为预还原剂，确保样品中砷以三价形式存在。如果不进行预还原，则样品中存在五价砷，则灵敏度仅为三价砷的20％～30％。
    氢化物发生器是一种极其灵敏的分析方法，用于测定那些能够还原成气态氢化物的元素，如砷、锑、硒等。样品与6mol／L盐酸及0．6％硼氢化钠和0．5％氢氧化钠(还原剂)溶液混合，到反应圈中进行反应，所产生的挥发性氢化物被气液分离器分离，由载气带到置于光路中被加热的石英管中进行测量，石英管由空气／乙炔火焰进行加热，将氢化物分解，形成自由基态原子，从砷的空心阴极灯发射的特征波长光线通过石英管而被吸收，从而产生原子吸收峰信号。
    2实验部分
    2．1仪器
    美国瓦里安公司SpectrAA220原子吸收光谱仪；VGA77氢化物发生器。
    2．2试剂
    （1）砷标准储备液，浓度为1000μg／mL，上海计量测试技术研究院；
    （2）硼氢化钠(96％NaBH4)，分析纯，上海化学试剂公司；
    （3）氢氧化钠(96％NaOH)，分析纯，上海化学试剂公司；
    （4）硫脲(99％H2NCSNH2)，分析纯，上海试剂一厂；
    （5）碘化钾(98．5％KI)，分析纯，上海化学试剂供销公司；
    （6）抗坏血酸(99．7％C6H8O6)，分析纯，上海化学试剂公司；
    （7）盐酸(36％～38％HCl)，分析纯，上海振兴化工二厂。
    2．3实验
    在砷的分析过程中，通常预还原剂有硫脲+抗坏血酸+碘化钾溶液、抗坏血酸溶液、碘化钾、硫脲溶液等4种，在4只含有10μg／L砷标准溶液的50mL容量瓶中，先加入5mL浓盐酸，再分别加入以上4种浓度为10％的预还原剂1mL，得到的是碘化钾的吸收信号最大。再选择不同浓度碘化钾进行比较，在4只 50mL含有10μg／L砷标准溶液容量瓶中，分别加入10％2．5mL、5mL、7．5mL、10mL碘化钾，得到的是加入5mL碘化钾的吸收信号最大。
    3 结语
    本实验筛选了相同浓度不同的预还原剂、相同浓度碘化钾的加入量，得出在砷的分析中，加入10％碘化钾5mL(50mL容量瓶)即浓度为1％碘化钾预还原剂时，砷的分析信号最大。
    瓦里安公司氢化物发生器所产生的信号为一连续信号，因此可采用积分法进行计算，因而可得到较好的测量精度(3．1％)和较低的检测极限(0．10μg／L)，完全能满足我们日常涂料分析的要求。