| 戴安离子色谱预浓缩和独有大体积直接进样分析PPT样品技术 |
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作者:佚名 文章来源:本站原创 点击数: 更新时间:2007-1-6 10:12:56  |
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预浓缩是一种微量浓缩技术,可降低检出限。使用 浓缩柱,使离子从一定量的相对干净的水溶液中被 “捕捉”出来。一般来说,浓缩柱可装载1-100mL 样品并进行后续的分析。利用预浓缩技术,分析的 灵敏度可达到ng/L(ppt)级。 图1是采用预浓缩技术时样品离子在柱子中被浓缩 的离子色谱系统的结构。浓缩后,淋洗液改变方 向,被测离子从浓缩柱中被洗脱出来,进入分析柱 进行分离、抑制和检测。 为在浓缩柱中浓缩分析物,分析物必须被导入离子 强度相对低的基质中。离子强度高的样品可作为淋 洗液并防止分析物被保留在浓缩柱上。 浓缩柱具有限定的容量。突破体积,即能使离子从 浓缩柱中被洗脱出来的样品的体积,必须被确定, 以便对保留的被分析物进行定量。
大体积直接进样可加强ppb (ug/L) 水平的灵敏 度。大体积直接进样克服了预浓缩的缺点,无需预 浓缩柱、进样泵、进样阀等额外的硬件;更无需耗 时地把样品注入柱子。大体积直接进样是一种色谱 (学)的方法,它依赖最初弱的淋洗液浓度来分离 弱保留的离子,比如:氟化物、甘醇酸酯和醋酸 盐。随后增加淋洗液浓度来洗脱保留性强的离子, 比如:硝酸野、磷酸盐和硫酸盐。这种方法与微孔 径(2mm)的柱配合使用可使灵敏度提高四倍。 图2显示了用注射器进行的样品直接进样技术。一 个加压的容器被用来安放进样环。图3显示了一个 典型的大体积直接进样离子色谱系统。下面的表格 是离子色谱中不同进样技术的比较。

离子色谱中不同进样技术的比较
进样方法 分析物浓缩范围 典型的样品体积 进样所需硬件 结论 优缺点 小体积直接进样 Mg/L-10ug/L 5uL 小体积样品环 适合常规分析 最简单,但对痕量应用缺少灵敏度 大体积直接进样 10ug/L-100ng/L 750u L 大体积样品环 适合ppb级检测 无需预浓缩即具有较高的灵敏度,但进 样时间较长 预浓缩 <100ng/L ≥1mL 浓缩柱、进样泵 适合最严格的痕量分析 最具 灵敏度的方法。但方法较复杂,需要额外的柱子和 其他硬件来做预浓缩。而且比较耗费时间。
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