80年代初，在传统的质谱仪基础上，发展了质谱— 质语(MS—MS)联用技术。它和GC—MS不同， GC—MS是依靠GC将混合物分离，然后由MS定性。而MS—MS则是依靠第一级MS分离出特定的离子，经过碰撞活化后，再依靠第二级MS进行定性分析。质谱—质谱联用方式很多，既有磁式质谱—质谱联用，如BEB型、EBE型、BEBE型(B：磁分析器，E：静电分析器)，又有四极质谱—质谱联用，如QQQ型(Q：四极场)，也有混合质谱项谱联用，如EBQQ型。无论哪种类型的联用，都采用了碰撞诱导分解(CID)技术。 质谱—质谱联用技术对于有机物结构研究是非常有用的。利用它可以进行于离子扫描、母离子 扫描以及中性丢失扫描。子离子扫描可以用来研究某个化合物的结构；母离子扫描则用以研究一组相关的化合物；而中性丢失扫描。可以在复杂的混合物中，寻找县有相同官能团的系列化合物。同时，采用MS—MS技术还可以直接进行混合有机物的分析。由第一级MS选择复杂混合物中的特定离子，碰撞活化后由第二级MS定性测定。另外，对于分子量大的热不稳定的化合物，可以利用场解吸—质谱—质谱(FD—MS—MS)或快原于轰击—质谱—质谱(FAB—MS—MS)联用方法，充分发挥MS—MS联用的优势。

20世纪80年代初，在传统的质谱仪基础上，发展了MS—MS联用技术。它与色—质联用不同，色—质联用是用色谱将混合组分分离，然后由进行分析，而MS—MS联用是依靠第一级质谱—Ⅰ分离出特定组分的分子离子，然后导入碰撞室活化产生碎片离子，再进入第二级质谱—Ⅱ进行扫描及定性分析。

 MS—MS联用的串联形式很多，既有磁式MS—MS串联，也有四极MS—MS串联、也可以混合式MS—MS串联。串联质谱的工作效力比GC—MS、LC—MS更高，而目前还正在进一步发展的GC—MS—MS、LC—MS—MS等联用技术，其在生命科学、环境科学更具应用前景。