| 分析实验室用水规格和试验方法 |
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作者:佚名 文章来源:本站原创 点击数: 更新时间:2007-2-28 20:04:09  |
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分析实验室用水规格和试验方法 GB 6682—92 代替 GB6682-86 本标准参照采用国际标准IS03696(1987)《分析实验室用水规格和试验方法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了分析实验室用水的级别、技术要求和试验方法。 本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。 2 饮用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 3 外观 分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。 4 级别 分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。
4.1 一级水 一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。 一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经过0.2μm微孔滤膜过滤来制取。 4.2 二级水 二级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。 二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。 4.3 三级水 三级水用于一般化学分析试验。 三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 5 技术要求 分析实验室用水应符合下表所列规格: 名 称 一 级 二 级 三 级 pH 值范围(25℃) - - 5.0-7.5 电导率(25℃),mS/m ≦ 0.01 0.10 0.50 可氧化物质[以(O)计],mg/L 《 - 0.08 0.4 吸光度(254nm,1cm光程) ≦ 0.001 0.01 蒸发残渣(105℃±2℃),mg/L ≦ - 1.0 2.0 可溶性硅[以(SiO2)计],mg/L 《 0.01 0.02 注:① 由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定其真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定。 ② 一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。 ③ 由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 6 取样与贮存 6.1 容器 6.1.1 各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器, 6.1.2 新容器在使用前需用盐酸溶液(20%、浸泡2—3d再用待测水反复冲洗。并注满待测水浸泡6 h以上。 6.2 取样 按本标准进行试验.至少应取3L有代表性水样。 取样前用待测水反复清洗容器。取样时要避免沾污。水样应注满容器。 6.3 贮存 各级用水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此,一级水不可贮存,使用前制备。二级水、三级水可适量制备,分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。 各级用水在运输过程中应避免沾污。 7 试验方法 在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行。并采取适当措施。以避免对试样的沾污。 试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。 7.1 pH值的测定 量取1OOml水样,按GB9724之规定测定。 7.2 电导率的测定 7.2.1 仪器 7.2.1.1 用于一、二级水测定的电导仪:配备电极常数为0.01-0.1cm-1的“在线”电导池。并具有温度自动补偿功能。 若电导仪不具温度补偿功能,可装“在线”热交换器,使测量时水温控制在25土1℃。或记录水温度,按附录A进行换算。 7.2.1.2 用于三级水测定的电导仪:配备电极常数为0.01-0.1cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。 若电导仪不具温度补偿功能,可装恒温水浴槽,使待测水样温度控制在25±1℃。或记录水温度,按附录A进行换算。 7.2.2 操作步骤 7.2.2.1 按电导仪说明书安装调试仪器。 7.2.2.2 一、二级水的测量;将电导池装在水处理装置流动出水口处,调节水流速,赶净管道及电导池内的气泡。即可进行测量。 7.2.2.3 三级水的测量:取400mL水样于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。 7.2.3 注意事项 测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。 7.3 可氧化物质限量试验 7.3.1 试剂 7.3.1.1 硫酸溶液(20%);按GB603之规定配制。 7.3.1.2 高锰酸钾标准溶液〔c(1/5KMn04)=0.1 mol/L:按GB601之规定配制。 7.3.1.3 高锰酸钾标准溶液〔c(1/5K(Mn04)=0.01mol/L):量取10.00 mL高锰酸钾标准溶液(7.3.1.2)于100mL容量瓶中,并稀释至刻度。 7.3.2 操作步骤 量取1000mL二级水,注入烧杯中。加入5.0mL硫酸溶液(7.3.1.1),混匀。 量取200mL二级水,注入烧杯中。加入1.0mL硫酸溶液(7.3.1.1),混匀。 在上述已酸化的试液中,分别加入1.00mL高锰酸钾标准溶液(7.3.1.3),混匀。盖上表面皿,加热至沸并保持5min,溶液的粉红色不得完全消失。 7.4 吸光度的测定 7.4.1 仪器 7.4.1.1 紫外可见分光光度计。 7.4.1.2 石英吸收池:厚度lcm、2cm。 7.4.2 操作步骤 将水样分别注入1cm和2cm吸收池中,在紫外可见分光光度计上,于254nm处,以1cm吸收池中水样为参比,测定2cm吸收池中水样的吸光度。 如仪器的灵敏度不够时.可适当增加测量吸收池的厚度。 7.5 蒸发残渣的测定 7.5.1 仪器 7.5.1.1 旋转蒸发器:配备500mL蒸馏瓶。 7.5.1.2 电烘箱:温度可保持在105±2℃。 7.5.2 操作步骤 7.5.2.1 水样预浓集 量取1000mL二级水(二级水取500mL)。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干)。待水样最后蒸至约50mL时,停止加热。 7.5.2.2 测定 按GB9740之规定进行测定。 将上述预浓集的水佯,转移至—个已于l05士2℃恒重的玻璃蒸发皿中。并用5—10mL水样分2—3次冲洗蒸馏瓶,将洗液与预浓集水样合并,于水浴上亡蒸干,并在105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于1.0mg。 7.6 可溶性硅的限量试验 7.6.1 试剂 7.6.1.1 二氧化硅标准溶液(1mL,溶液含有 lmgSiO2):按GB602之规定配制。 7.6.1.2 二氧化硅标准溶液(1mL溶液含有0.01 mgSi02):量取1.00 mL二氧化硅标准溶液 (7.6.1.1)于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。转移至聚乙烯瓶中,现用现配。 7.6.1.3 钼酸铵溶液(50g/L):称取5.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20],加水溶解,加入20.0mL 硫酸溶液(7.3.1.1),稀释至100mL,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。发现有沉淀时应弃去。 7.6.1.4 草酸溶液(50g/L):称取5.0g草酸,溶于水并稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶中。 7.6.1.5 对甲氨基酚硫酸盐(米吐尔)溶液(2g/L):称取0.20g对甲氨基酚硫酸盐,溶于水,加20.0g焦亚硫酸钠,溶解并稀释至100mL。摇匀贮于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期两周。 7.6.2 操作步骤 量取520mL一级水(二级水取270mL),注入铂皿中。在防尘条件下,亚沸蒸发至约20mL时,停止加热。冷至室温,加1.0mL钼酸铵溶液(7.6.1.3),摇匀。放置5 min后,加1.OmL草酸溶液(7.6.1.4)摇匀。放置1 min后,加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(7.6.1.5),摇匀。转移至25mL比色管中,稀释至刻度,摇匀,于60 C水浴中保温10min。目视观察,试液的蓝色不得深于标准。 标准是取O.50mL二氧化硅标准溶液(7.6.1.2),加入20mL水样后,从加1.0mL钼酸铵溶液(7.6.1.3)起与样品试液同时同样处理。 附录A 电导率的换算公式 (参考件) A1 当实测的各级水不是25℃时,其电导率可按下式进行换算: K25=kt(Kt-Kp.t)+0.0548 …………………………………………………………….(A1) 式中,K25———25℃时各级水的电导率,mS/m: Kt———t℃时各级水的电导率,mS/m; Kp.t——t℃ |