标准名称	糠醇（呋喃甲醇）
标准说明
本标准适用于悬浮触媒高压液相管道连续氢化糠醛制取的糠醇。其主要用途为农药及各种性能的树脂原料。     结构：     分子量：98.10 一、技术要求     糠醇应符合下列要求 项       目 指       标 项       目 指       标 农药及其他用 制备各种性能呋喃树脂用 农药及其他用 制备各种性能呋喃树脂用 纯度,%            ≥ 98.00 95.00 相对密度(20℃/4℃) 1.1260-1.1350 1.1260-1.1350 有机酸(CH3COOH),% ≤ 0.05 0.05 水分,%             ≤ 1.00 4.00 残醛(以C3H4O2计),% ≤ 1.00 1.00 折射率,nD20 1.4850-1.4868 1.4850-1.4890 灰分,%            ≥ 0.01 0.01 色价,号            ≤ 5 5 二、检验方法     1、纯度的测定    1.1 仪器     磨口定碘瓶（100ml）；滴定管（50ml）；移液管（2ml、5ml、10ml）。    1.2 试剂     2mol/L高锰酸乙酐哟啶溶液：量取30ml分析纯的吡啶移入150ml磨口棕色瓶中。缓缓加入0.47ml分析纯高氯酸，在不断搅拌下加入10ml乙酐，冷却室温，临用新配。     酚酞指示剂：1%乙醇溶液；     氢氧化钠：c(NaOH)＝0.5mol/L溶液；     吡啶水溶液：3：1。    1.3 测定步骤     减量法称取试样0.5-0.6g，（准确至0.0002g），置于100ml磨口定碘瓶中，移取2mol/L高锰酸乙酐吡啶溶液3ml摇匀后放置10min，再准确移取水2ml，在摇动下缓缓加入。然后再加入10ml吡啶水溶液混匀，再放置5min，用0.5mol/LNaOH标准溶液进行滴定，以酚酞指示剂滴定至微红色，在15s内不消失为终点。同样条件下作一空白试验。     糠醇含量X1（%）按式（1）计算：                     X1＝[(V1－V2)*c*0.09810]/m*100                              （1） 式中        V1——空白消耗NaOH的毫升数，ml；             V2——试样消耗NaOH的毫升数，ml；              c——NaOH标准溶液的摩尔浓度；              m——样品质量，g。     两次试验的平均数为最后结果。两次平行试验结果的允许差数不得超过0.4%。     2、有机酸的测定    2.1 仪器     三角瓶（250ml）；滴定管（25ml）。    2.2 试剂     中性乙醇水溶液：乙醇：水＝1:1，用酚酞作指示剂以NaOH中和至中性；标准溶液：c(NaOH)＝0.025mol/L；酚酞指示剂：1%乙醇溶液。    2.3 测定步骤     称取样品10g置250ml三角瓶中，加入30ml1:1中性乙醇混匀后，以酚酞作指示剂，用0.025mol/L NaOH标准溶液滴定至淡红色，保持30s不消失为终点。     有机酸含量X2（%）按式（2）计算：                    X2＝(V*c*0.06)/m*100                                       （2） 式中        V——消耗NaOH标准溶液的毫升数，ml；             c——NaOH标准溶液的摩尔浓度，ml；          0.06——CH3COOH的毫摩尔质量；             m——样品的质量，g。     两次试验平均数为最后结果。两次平行试验结果允许差数不应超过0.02%。     3、水分的测定    3.1 仪器和试剂     水分测定仪：调压电炉；工业天平（感量1/10g）；甲苯（须先加入少量的蒸馏水振摇使水分饱和，再将过多的蒸馏水分离弃去，并蒸馏后备用）。    3.2 测定步骤     用工业天平称取糠醇100g准确至0.1g，放在干燥好的水分测定仪之烧瓶中，用量筒量取甲苯100ml，加入烧瓶中，将并行中的混合物仔细摇匀，然后向烧瓶投入几块玻璃片或陶瓷片，再将洁净干燥的水分接受支管和回流冷凝器与烧瓶连接，用调压电炉控制蒸馏速度，使每秒钟落入水分接受管中2-3滴，直至接受管内水的体积停止增加，溶剂上层变成透明时即为脱水结束。     如发现回流冷凝器管壁有水珠时，允许用螺旋状之钢丝或铝丝上下移动刮落水珠，并在冷凝管上口向内冲洗10ml甲苯，洗入水分接受管中，然后冷却至室温，将仪器拆卸，记下水分接受管底部之水层体积。 注：蒸馏脱水应在2h内完成；冲洗冷凝器壁的水珠时应缓慢。     水分含量X3（%）按式（3）计算：                    X3＝(V*d)/m*100                                          （3） 式中        V——接受管底部水分之体积，ml；             d——水在室温下的密度，g/cm3；             m——样品质量，g。     4、残醛的测定    4.1 仪器     定碘瓶（100ml）；滴定管（50ml）；量筒（50ml）。    4.2 试剂     0.025%盐酸羟胺乙醇溶液：称取50g盐酸羟胺溶解于1000ml蒸馏水，再加入无醛乙醇1000ml并加入0.4%溴酚蓝指示剂2.5ml，以0.25mol/LNaOH溶液调至pH＝3.7-3.8；     0.4%溴酚蓝指示剂：准确称取溴酚蓝0.4g溶于12ml0.05mol/LNaOH溶液中，用乙醇稀释至100ml；     氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)＝0.1mol/L。    4.3 测定步骤     准确称取样品5g置于100ml定碘瓶中，加入盐酸羟胺30ml，摇匀后放置15min，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定，使颜色与空白试液相同为终点。     残醛（以糠醛计）含量X4（%）按式（4）计算：                   X4＝(V*c*0.096)/m*100                                       （4） 式中        V——消耗NaOH标准溶液体积，ml；             c——NaOH标准溶液摩尔浓度；             m——样品质量，g。     5、灰分的测定    5.1 仪器     瓷坩埚（50ml）；干燥器；分析天平（感量1/10mg）；电炉；工业天平（感量1/10g）。    5.2 测定步骤     在预先已经恒重的坩埚中，称取糠醇50g置电炉上，先以低温加热，用一小块定量滤纸引火烧至烟尽，再将坩埚移至高温炉中，以750-800℃赤热温度灼烧尽，至灰色变白或近乎白色为止。灼烧完毕后，将坩埚置于干燥器中冷却30min后称量。再灼烧，再称量，直至恒重为止。     灰分含量X5（%）按式（5）计算：                   X5＝(m1－m2)/m*100                                          （5） 式中        m2——坩埚与灰分的质量，g；             m1——空坩埚的质量，g；              m——试样的质量，g。     6、相对密度的测定（参见晋211-81《一缩二乙二醇》相对密度测定法进行）     7、折射率的测定（参见GB6488-86《化工产品折光率测定法》进行）     8、色价的测定    8.1 仪器和试剂     比色管（100ml）；加特纳色价标准溶液。    8.2 测定方法     将糠醇试液注入比色管中，在白色背景下沿轴线方向，用目测法与同体积加特钠色价标准溶液地行比较。 加特钠色价 加特钠色价标准溶液 加特钠色价 加特钠色价标准溶液 氯化铁溶液,ml 氯化钴溶液,ml 盐酸溶液ml 氯化铁溶液,ml 氯化钴溶液,ml 盐酸溶液ml 1 0.13 0.19 99.68 10 5.10 3.60 91.30 2 0.19 0.29 99.52 11 7.50 5.30 87.20 3 0.29 0.43 99.28 12 10.80 7.60 81.60 4 0.43 0.65 90.92 13 16.60 10.00 73.40 5 0.65 0.97 98.38 14 22.20 13.30 64.50 6 1.00 1.30 97.70 15 29.40 17.60 53.00 7 1.70 1.70 96.60 16 37.80 22.80 39.40 8 2.50 2.00 95.50 17 51.30 25.60 23.10 9 3.30 2.60 94.10 18 100 0 0 附注：鲁Q/JN111-73，由济南市轻工化学厂起草。