| 三乙烯四胺 |
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作者:佚名 文章来源:本站原创 点击数: 更新时间:2006-8-14 20:47:53  |
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标准名称 |
三乙烯四胺 |
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标准说明 |
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本标准适用于由二氯乙烷氨化法生产的粗品,经过分馏而获得的三乙烯四胺。主要用途为环氧树脂固化剂、合成离子交换树脂、涂料和助剂等的工业原料。 分子式:NH2(CH2CH2NH)2CH2CH2NH2 分子量:146.24(按1979年国际原子量) 一、技术要求 三乙烯四胺应符合下列要求
| 项目 |
指标 |
项目 |
指标 |
| 外观 |
浅黄至桔黄色液体 |
灼烧残渣,%≤ |
0.10 |
| 相对密度,d20 |
0.975~0.995 |
总氮量(N),%≥ |
34 |
| 氯化物(C1),%≤ |
0.10 |
馏程(3999366Pa)150~190℃,%≥ |
90 |
二、检验方法 1、外观的测定 目测。 2、相对密度的测定 2.1 仪器 比重计(范围0.900~1.000分刻度0.001、范围1.000~1.100);量筒(直径32mm,10ml);保温瓶(直径80mm,1200ml);温度计(范围0~50℃,分刻度1℃)。 2.2 测定步骤 取清洁干燥的量筒,将试样混合均匀盛入量筒,移放入大口保温瓶中,用适量的热水或冰调节保温瓶内水浴的温度。将比重计轻轻插入,使试样温度保持在20℃,至少5min,读记其液面上线,相对密度以d20表示之。 3 氯化物的测定(按《二乙烯三胺》中氯化物的测定进行) 4 灼烧残渣的测定(按《二乙烯三胺》中灼烧残渣的测定进行) 5 总氮量的测定 5.1 试剂 硫酸(试剂三级):相对密度1.84;硫酸钾(试剂三级);无水硫酸铜(试剂三级);30%氢氧化钠水溶液(不含氨);盐酸标准溶液:c(HCI)=0.5mol/L;甲基红指示剂:0.1%醇溶液。 5.2 仪器(装置见图1、图2) |
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凯氏烧瓶(500ml);安全球;分液漏瓶颈斗(60ml);冷凝器(400mm);锥形瓶(300ml)。 5.3 测定步骤 准确称取试样0.5g(称准至0.0002g),置于500ml凯氏烧瓶中,加10g粒状硫酸钾及0.2g粉状硫酸铜,沿壁加入20ml浓硫酸,并使附着于瓶壁的粉末冲洗至瓶中。瓶口置一个短颈玻璃漏斗,在抽气柜中,将烧瓶按附图1所示成45°角斜置好。先用小火缓缓加热15min,溶液由黑色逐渐变为透明,再继续加热30min,冷却,缓缓加入150ml水,摇匀,加少量沸石,冷却后按图2装好蒸馏装置,由分液漏斗中缓缓加入100ml30%不含氨的氢氧化钠溶液,轻轻摇动烧瓶,使内容物混合,加热蒸馏出2/3液体,馏出物经冷凝器导入300ml锥形瓶中(其中已经预先注入50.00ml0.5mol/L盐酸标准溶液,加2滴0.1%甲基红指示剂),蒸馏结束后,拆下冷凝器并用蒸馏水洗涤之,洗液并入锥形瓶中,然后用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色,同时作空白试验。 5.4 计算 总氮的含量X2(%)按式(1)计算: X2=(V2-V1)c×14.01/m×100 (1) 式中 V1——氢氧化钠标准溶液的用量,ml; V2——空白试验氢氧化钠标准溶液的用量,ml; c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度; m——样品质量,mg。 6 馏程的测定(按《二乙烯三胺》中馏程的测定进行) 附注:沪Q/HG15-1034-82(86),由上海染料化工十四厂起草。 | |
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| 文章录入:wktl 责任编辑:wktl |
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