摘 要:指出了亚甲蓝光度法测定洗涤剂的不足,提出改用甲基绿光度法测定,该方法快速简便,易于操作,相对标准差<5%,加标回收率在93%～104%之间。
关键词:甲基绿光度法;洗涤剂;电镀废水
为提高电镀质量,在电镀工艺的电镀液中常加入适量的聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸钠一类的洗涤剂。这类洗涤剂在电镀废水中的含量较高,常用亚甲蓝光度法测定。该法主要是测定直链烷基苯磺酸钠(ＬＡＳ)、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,且试剂用量大,操作烦琐,修订的《水和废水监测分析方法(第4版)》未选有测定水中阴离子活性剂的方法。为此,今改用甲基绿光度法测定聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸钠一类洗涤剂,方法简便快速。
1 试验
1.1 主要仪器与试剂
ＵＶ654紫外可见光光度计,上海第三分析仪器厂。甲基绿溶液:用三氯甲烷萃取2.5ｇ/Ｌ甲基绿水溶液至三氯甲烷有机层,无色;1000ｍｇ/Ｌ聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸钠标准溶液,亦可用海鸥洗涤剂配制;ｐＨ2.5缓冲溶液:称取甘氨酸7.5ｇ和氯化钠5.8ｇ溶于水,用0.5ｍｏｌ/ＬＨＣｌ调节ｐＨ至2.5,稀释至1Ｌ;电镀基体溶液:按车间工艺配制,1Ｌ溶液中含氨三乙酸30ｇ、氯化铵260ｇ、二氯锌46ｇ、硫脲1.2ｇ、聚乙二醇1.2ｇ,ｐＨ5.8～6.2。
1.2 试验方法
准确吸取电镀废水样5ｍＬ,置于60ｍＬ分液漏斗中,加水15ｍＬ和缓冲溶液10ｍＬ,加甲基绿溶液5ｍＬ,摇匀,加三氯甲烷10ｍＬ,振摇60ｓ,放置分层,将三氯甲烷层放入干燥的25ｍＬ容量瓶中,再向分液漏斗中加三氯甲烷10ｍＬ,萃取30ｓ,分层后将三氯甲烷层并入容量瓶中,以三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,用1ｃｍ比色皿在波长615ｎｍ处测定吸光值,计算洗涤剂的含量。
1.3 校准曲线
准确吸取6份电镀基体溶液5ｍＬ,分别置于60ｍＬ分液漏斗中,加入水15ｍＬ,加入1000ｍｇ/Ｌ聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸钠标准溶液0.00ｍＬ、0.25ｍＬ、0.50ｍＬ、0.75ｍＬ、1.00ｍＬ和1.25ｍＬ,以下按试验方法步骤进行,校准曲线在0ｍｇ/Ｌ～50ｍｇ/Ｌ范围内,呈良好的线性关系。
2 结果与讨论
2.1 甲基绿用量
准确加入聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸钠洗涤剂0.75ｍｇ若干份,分别加入甲基绿溶液1ｍＬ、2ｍＬ、3ｍＬ、5ｍＬ、10ｍＬ和15ｍＬ,按试验方法萃取测定,试验表明,当加入甲基绿溶液>3ｍＬ时,吸光值基本趋于稳定不变,今选用5ｍＬ。
2.2 缓冲溶液用量
改变缓冲溶液的用量,即分别加入缓冲溶液5ｍＬ、10ｍＬ和15ｍＬ,在加入缓冲溶液10ｍＬ时,吸光值已基本不变,今选用10ｍＬ。
2.3 三氯甲烷的萃取次数
亚甲蓝光度法测定水中阴离子表面活性剂,按文献应反复萃取3次,郝永红等认为改用1次萃取的方法,1次的萃取率可达95%,经对照试验表明,两种萃取法的测定结果之间无显著性差异。今用2次萃取法。
2.4 检测限
以空白溶液连续测定11次的3倍标准差计,方法检测限为1.1ｍｇ/Ｌ。
2.5 精密度和加标回收率
取某工厂电镀废水测定聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸钠洗涤剂,结果见表1。
由表1看出,3个废水样的聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸钠洗涤剂的相对标准偏差<5%,精密度较好,加标回收率在93%～104%之间。
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